Desenvolvimento de rota sintética da Rosiglitazona em processo batelada e microrreator capilar / Rosiglitazone synthetic route development in batch process and capillary microreactor

Para que os fármacos possam ser comercializados economicamente, a sua escala de produção deve ser aumentada para atender à demanda do mercado. Atualmente, a maior parte dos fármacos são sintetizados em processos batelada que possuem limitações quanto à eficiência de mistura, temperatura e pressão. O uso de microrreatores surge como alternativa na indústria químico-farmacêutica, aumentando a eficiência dos processos de maneira segura. Ferramentas utilizadas no segmento computacional multidisciplinar teórico, como o DFT (Density Functional Theory), podem prever e compreender o comportamento das reações químicas, podendo ter grande utilidade na síntese de novos fármacos economizando tempo, investimento e reduzindo a geração de resíduos. A diabetes mellitus é uma doença de caráter epidêmico, que a cada ano vem aumentando o número de casos. O emprego de fármacos derivados das glitazonas no tratamento de diabetes mellitus tipo 2 é recomendado devido ao excelente controle glicêmico que esta classe de fármacos oferece. Neste trabalho, foi sintetizada a Rosiglitazona, um fármaco derivado das glitazonas, que auxilia no tratamento da diabetes mellitus tipo 2, sendo estudadas duas rotas de síntese distintas, que foram otimizadas com o intuito de maximizar o rendimento de seus intermediários, obtendo a Rosiglitazona com pureza de cerca de 94%. Foi realizada, para os intermediários, aqui denominados, 1R, 2R2 e 3R2 a síntese one-pot e para os intermediários 1R, 2R1 e 3R2 foi realizada a transposição do processo usual em batelada para fluxo contínuo no microrreator, com rendimentos de até 93%. Com o auxílio da química quântica computacional, a reação de síntese do intermediário 1R, foi elucidada teoricamente e determinadas as grandezas termodinâmicas (ΔH‡, ΔG‡ e ΔS‡) no estado de transição, que foram comparadas com os valores experimentais, sendo constatada uma boa concordância, com desvio máximo de 14%

In order for drugs to be commercialized economically, their production scale must be increased to meet market demand. Currently, most drugs are synthesized in batch processes that have limitations in terms of mixing efficiency, temperature and pressure. The use of microreactors appears as an alternative in the chemical-pharmaceutical industry, increasing the efficiency of the synthesis processes in a safe way. Tools used in the theoretical multidisciplinary computational segment, such as DFT (Density Functional Theory), can predict and understand the behavior of chemical reactions, and can be very useful in the synthesis of new drugs, saving time, investment and reducing waste generation. Diabetes mellitus is an epidemic disease that has been increasing the number of cases every year. The use of drugs derived from glitazones in the treatment of type 2 diabetes mellitus is recommended due to the excellent glycemic control that this class of drugs offers. In this work, Rosiglitazone, a drug derived from glitazones, which helps in the treatment of type 2 diabetes mellitus, was synthesized. Two different synthetic routes were studied and optimized in order to maximize the yield of its intermediates, obtaining Rosiglitazone with purity of about 94%. One-pot synthesis was performed to 1R, 2R2 and 3R2 intermediates, and the transposition from the usual batch process to continuous flow in microreactor was performed to 1R, 2R1 and 3R2 intermediates, with yields of up to 93%. With the aid of computational quantum chemistry, the intermediate 1R synthesis reaction was theoretically elucidated and the thermodynamic properties were determined (ΔH‡, ΔG‡ and ΔS‡) in the transition state, which were compared with the experimental results, obtaining good agreement, with a maximum deviation of 14%

La amplia distribución de un microorganismo termoacidófilo en el mineral de una mina cuprífera a temperatura ambiente y en condición ácida, y su importancia en la biolixiviación del concentrado de calcopirita / The wide distribution of an extremely thermoacidophilic microorganism in the copper mine at ambient temperature and under acidic condition and its significance in bioleaching of a chalcopyrite concentrate

Thermoacidophiles can exist in a state of dormancy both in moderate temperatures and even in cold conditions in heap leaching. Sulphide mineral ores such as chalcopyrite produce sulfuric acid when exposed to the air and water. The produced sulfuric acid leads to the decrease of pH and exothermic reactions in heap leaching causing the temperature to increase up to 55 °C and the activation of thermoacidophilic microorganisms. The aim of the present study was to isolate indigenous extreme thermoacidophilic microorganisms at ambient temperature from Sarcheshmeh Copper Complex, to adapt them to the high pulp density of a chalcopyrite concentrate, and to determine their efficiency in chalcopyrite bioleaching in order to recover copper. In this study samples were collected at ambient temperature from Sarcheshmeh Copper Complex in Iran. Mixed samples were inoculated into the culture medium for enrichment of the microorganisms. Pure cultures from these enrichments were obtained by subculture of liquid culture to solid media. Morphological observation was performed under the scanning electron microscope. Isolates were adapted to 30% (w/v) pulp density. For the bioleaching test, the experiments were designed with DX7 software. Bioleaching experiments were carried out in Erlenmeyer flasks and a stirred tank reactor. The highest copper recovery in Erlenmeyer flasks was 39.46% with pulp 15%, inoculums 20%, size particle 90 pm and 160 rpm. The lowest recovery was 3.81% with pulp 20%, inoculums 20%, size particle 40 pm and 140 rpm after 28 days. In the reactor, copper recovery was 32.38%. Bioleaching residues were analyzed by the X-ray diffraction (XRD) method. The results showed no jarosite (KFe3(SO4)2(OH)6) had formed in the bioleaching experiments. It seems that the antagonistic reactions among various species and a great number of planktonic cells in Erlenmeyer flasks and the stirred tank reactor are the reasons for the low recovery of copper in our study.

Los microorganismos termoacidófilos pueden estar en estado latente tanto a temperatura moderada como baja, en lixiviación en pilas. Los minerales sulfurosos, como la calcopirita, producen ácido sulfúrico cuando se exponen al aire y al agua. El ácido sulfúrico producido conduce a la disminución del pH y a reacciones exotérmicas durante la lixiviación en pilas, lo que hace que la temperatura aumente hasta 55 °C y se activen los microorganismos termoacidófilos. El objetivo del presente estudio fue aislar del complejo de cobre Sarchesh-meh (Irán) microorganismos termoacidófilos extremos que proliferan a temperatura ambiente e investigar su adaptación a la alta densidad de pulpa del concentrado de calcopirita, así como su eficiencia para biolixiviarese mineral, con el objeto de recuperar el cobre. Se recogieron muestras a temperatura ambiente del citado complejo, y luego muestras mixtas se inocularon en un medio de cultivo de enriquecimiento. A partir de estos enriquecimientos, mediante el subcultivo del cultivo líquido a medio sólido, se obtuvieron cultivos puros. La observación morfológica se realizó bajo microscopio electrónico de barrido. Los aislados estaban adaptados al 30% p/v de densidad de pulpa. Para la prueba de biolixiviación, los experimentos fueron diseñados con el software DX7. Los experimentos de biolixiviación se llevaron a cabo en Erlenmeyers y en un reactor tanque con agitación. La mayor recuperación de cobre en los Erlenmeyers fue del 39,46% y se obtuvo con la pulpa al 15%, un inóculo del 20%, un tamaño de partícula de 90 µm y una agitación de 160 rpm. La menor recuperación fue del 3,81% y se obtuvo con la pulpa al 20%, un inóculo del 20%, un tamaño de partícula de 40 µm y una agitación de 140 rpm, después 28 días. En el reactor, la recuperación del cobre fue del 32,38%. El análisis de difracción de rayos X (XRD) no mostró que se formara jarosita (KFe3-#91;SO4-#93;2-#91;OH-#93;6) en los experimentos de biolixiviación. Dicha técnica sirve para determinar la estructura cristalina de una sustancia desconocida. Al parecer, las reacciones antagónicas entre las diversas especies y el mayor número de células planctónicas en los Erlenmeyers y en el reactor fueron las causas de la baja recuperación de cobre observada en este estudio.

Oxidación de etanol por dicromato y bromación de fenol: historia de dos reacciones / Dichromate oxidation of ethanol and phenol bromination: a tale of two reactions

Un breve informe de la importancia e historia de dos reacciones relevantes, la oxidación de etanol con dicromato y la bromación de fenol se describe en este trabajo, en el que se perfilan las valoraciones volumétricas de etanol y fenol (AU)

A brief account of the worth and history of two relevant reactions, the dichromatometric oxidation of ethanol and phenol bromination is attempted in this paper. Titrimetric analyses of ethanol and phenol are outlined (AU)

La aportación húngara a los métodos iodométricos, Karoly Than y Lajos Winkler, la determinación de oxígeno disuelto y el índice de iodo / The Hungarian contribution to iodometric methods, Karoly Than and Winkler Lajos, the determination of dissolved oxygen and the iodo index

Tras el trasfondo de los métodos iodométricos se procede a analizar la vida y la obra de dos grandes científicos húngaros, Than y Winkler, maestro y discípulo, responsables de la introducción de la química científica y de la educación farmacéutica en su país, que se movía en la órbita del imperio austro-húngaro, generando una escuela de excelencia en el ámbito académico. Than contribuye entre otros muchos descubrimientos a la utilización del bi-iodato potásico para la estandarización de tiosulfato de sodio. Winkler pone a punto un método iodométrico de determinación del oxígeno disuelto en aguas, un clásico de la química analítica, todavía en uso hoy día. El uso del dicromato de potasio por Zulkovsky abre la posibilidad a las aplicaciones analíticas de las oxidaciones con dicromato en iodometría. Las determinaciones de ioduro y bromuro y la del índice de yodo, entre otras, hace que la química analítica de los halógenos pueda considerarse una rama distintiva de la ciencia húngara. Schulek, discípulo de Winkler, abre las puertas al desarrollo del análisis y de la industria farmacéutica en Hungría (AU)

Under the background of the iodometric methods we analyze the life and work of two great Hungarian scientists, Than and Winkler, teacher and disciple. They were responsible for the introduction of scientific chemistry and pharmaceutical education in his country, which moved in the orbit of the Austro-Hungarian Empire. Both generated a school of excellence in the academic field. Than contributes among many other discoveries to the use of potassium biiodate for the standardization of sodium thiosulfate and Winkler develops an iodometric method for the determination of dissolved oxygen in waters, a classic of chemical analysis, the use of which continues today. The use of potassium dichromate by Zulkovsky opened the possibility to the analytical applications of the oxidations with dichromate in iodometry. The iodide, bromide and iodine index determinations, make the analytical chemistry of halogens a distinctive branch of Hungarian science. Schulek, a disciple of Winkler, opens the door to the development of pharmaceutical analysis and the pharmaceutical industry in Hungary (AU)

Investigation on the biological effect of fluorine present on the surface of titanium implants: analysis of the reaction fluoride-titanium oxide / Investigación del efecto del fluoruro sobre la superficie de implantes de titanio: análisis de la reacción fluoruro-óxido de titanio

The aim of this work was to investigate the state of fluoride at the surface of fluoridemodified titanium implants, and to provide information to support or discard the hypothesis that fluoride ion participates in the osseointegration of implants. Titanium is coated with a 2-10 nm thick layer of stable and adherent TiO2, which reacts with fluoride as a function of the anion concentration. Under present experimental conditions, the half-life of the reaction is about 2 minutes at 17 °C. The stoichiometry of the reaction Ti:F is 0.46 ± 0.03, which do not differs significantly from 0.5, the ratio inferred from the reaction between sodium fluoride and TiO2: 3 TiO2 + 6 NaF Na2 TiF6 + 2 Na2 TiO3 . The reaction proceeds as a function of the fraction of anionic fluoride concentration, which increases from a minimum at pH 1 to a maximum close to pH 6. The number of fluoride mmoles that react with TiO2 grows exponentially as a function of fluoride concentration, towards a maximum at 0.24 M fluoride. According to literature reports, potassium hexafluorotitanate is insoluble in water and it decomposes by heating at 780 °C, indicating a high formation constant. It is concluded that the hexafluorotitanate would not ionize to provide fluoride ion to the implant-bone environment and to promote growth and differentiation of osteoblasts. The effect of fluoride on the surface of titanium sheet was investigated under SEM, showing that the titanium sheet surface is roughened and electron dispersive spectroscopic microanalysis indicated that fluorine is included in the TiO2 layer. (AU)

El objetivo de este trabajo fue investigar el estado del flúor en la superficie de implantes de titanio tratados con fluoruro de sodio y obtener información para descartar o apoyar la hipótesis de su participación en el proceso de osteo-integración. El titanio está recubierto con una capa estable y adherente de TiO2, de 2-10 nm de espesor, que reacciona con el fluoruro en función de la concentración del anión. En las condiciones experimentales utilizadas el tiempo de vida media de la reacción es de 2 minutos at 17 ºC, pH 5,5. La reacción procede en función de la fracción de fluoruro iónico de la concentración total de fluoruro, que aumenta de un mínimo a pH 1 a un máximo a pH 6. El número de µmoles de fluoruro que reaccionan con TiO2 crece exponencialmente en función de la concentración del anión, hacia un máximo a 0,244 M. La relación estequiométrica de la reacción Ti:F es 0.46 ± 0.03 no difiere significativamente de 0.5; relación inferida de la reacción: 3 TiO2 + 6 NaF Na2 TiF6 + 2 Na2 TiO3. Como el hexafluorurotitanato de potasio es insoluble en agua y tiene una elevada constante de formación (se descompone por calentamiento a 780 ºC), se concluye que no se disociará para proveer fluoruro a las células óseas en contacto con el implante. La observación al microscopio electrónico de barrido y el análisis por espectroscopía de dispersión de rayos X de la superficie de un trozo de hoja de titanio tratado con solución de NaF a pH 3.5, indicaron aumento de la rugosidad y presencia de flúor en la capa de TiO2. (AU)

Síntese de 4-cloro-1-hidroxinaftaleno-2-oxazolinas a partir do ácido 1-hidroxi-2-naftóico: ciclização e halogenação one-pot empregando cloreto de tionila / Synthesis of 4-chloro-1-hydroxynaphthalene-2- oxazolines from 1-hydroxy-2-naphthoic acid: one-pot cyclization and one halogenation using thionyl chloride

No presente trabalho, foi desenvolvida uma metodologia one-pot para obtenção de produtos 4-cloro-1-hidroxinaftaleno-2-oxazolinas (Cl-HNO) 4, utilizando um excesso de SOCl2 a partir da amida 3a. Para a formação do produto de interesse 4 foi desenvolvida uma proposta mecanística para a simultânea ciclização do anel 2- oxazolina e halogenção na porção do anel naftóico através de espectrometria de massas de alta resolução, difração de raios-x e cálculos teóricos. Em seguida, a hidrólise de 4 levou ao produto 5 com nova inversão de configuração no C4. Para funcionalização do ácido 5, foram reagidos grupos aminas e álcoois, conduzindo a uma pequena biblioteca de compostos inéditos com propriedades fluorescentes (6a-e, 7a-e) com Φf 0.8%-1.6%. Testes biológicos contra cepas de fungos foram realizadas. Em uma segunda etapa do trabalho, foi realizada a aplicação do anel 2-oxazolínico como ligantes em reações de acoplamento cruzado do tipo Suzuki-Miyaura. A síntese dos ligantes foi realizada em apenas dois passos reacionais, partindo das amidas 3a-c reagidas com Deoxo-Flúor® levando a três diferentes ligantes 8a-c. Os mesmos foram testados, e o ligante 8a levou aos produtos de acoplamento 9a-m com os melhores rendimentos de 59% a 95%

In this work, we developed a new one-pot method for synthesizing 4-chlorinated 1- hydroxynaphthaleno-2-oxazoline (2-HNO) 4 by subjecting amide 3a to excess SOCl2. A mechanism for the formation of 4 is proposed, which involves simultaneous cyclization to form the 2-oxazoline ring and halogenation of the 2-hyrdoxynaphthalene ring. We present supporting evidence for this mechanism in the form of high resolution mass spectrometry, x-ray crystallography and theoretical calculations. Hydrolysis of 4 led to product 5 with inversion of configuration at C-4, confirmed by NMR spectra. To functionalize the acid 5, amines and alcohols were reacted with acid 5, leading to a small library of novel compounds having fluorescent properties (6a-e, 7a-e) with Φf 0.8%-1.6%. Furthermore, the library of compounds were used in biological testing against various strains of fungi. In the second stage of this work, we explored the application of the 2-oxazoline ring, through its use as a ligand in Suzuki-Miyaura cross-coupling reactions. The preparation of the ligands were obtained in only two reaction steps, starting from amides 3a-c were reacted with Deoxo-Fluor®, leading to three different ligands 8a-c, respectively. The same were tested, and the ligand 8a provided coupling products 9a-m in good yields of 59% to 95%

Enfoque químico del deterioro y biodeterioro de rocas calcáreas conformantes de monumentos patrimoniales de importancia histórica y cultural / Cheical standpoiintabout deterioration and biodeterioration of callcareous rocks that make part of cultural heritage moumments

Los monumentos pétreos declarados como patrimonio histórico son deteriorados a través del tiempo por efecto de agentes físicos, químicos y medioambientales. Estos últimos dependen en gran medida de la ubicación geográfica del inmueble, dichos agentes son: el régimen de vientos que desgasta la roca erosionándola; temporadas de lluvia que al contener sales disueltas causan corrosión por reacciones químicas de estas con la matriz del material calcáreo solubilizando el carbonato de calcio el cual es su principal componente; radiación solar durante todo el año causante de decoloramiento; humedad que permite el establecimiento de formas de vida. Las actividades antropogénicas que no son amigables con el ambiente son otro factor determinante, las emisiones de gases vehiculares por ejemplo, deterioran en gran medida los monumentos de piedra antiguos por ser agentes ácidos altamente corrosivos. Se crean así las condiciones para el establecimiento y proliferación de organismos vivos en la piedra tales como bacterias, algas, hongos, líquenes y plantas que por ser invasivos y colonizadores causan biodeterioro. Dado que los metabolismos de estas especies involucran el consumo de sustratos químicos orgánicos e inorgánicos presentes en la roca, son otro factor que va en detrimento de la estabilidad, durabilidad, y apariencia estética de la misma.

Stony monuments declared as cultural world heritage are deteriorated through the years because of physical, chemical and environmental agents which depend largely on their geographic location. Among these agents are: gust of, winds that wear away the stone eroding it; rainy seasons which bring dissolved salts and cause corrosion because of their chemical reaction with the calcareous material matrix which solubilizes calcium carbonate which is their main component; because of solar radiation all through the year stones lose their color; high humidity allows plants and living forms to grow. Anthropogenic activities which are not environmentally friendly are other important factor: vehicle gas emissions, for example, deteriorate greatly old stone monuments because they are highly corrosive acids. This way, optimal conditions are created for fungi, algae, bacteria, lichens and plants which are invasive and colonizing to live on the stone surface and cause biodeterioration. Since metabolisms of these species involve consumption of inorganic substrates that are present in the stones, they become another factor affecting monument's durability, stability, and aesthetic appearance.

Reações cutâneas a drogas em pacientes internados: relato de uma série de casos identificadospela farmacovigilância / Cutaneous drug reactions among inpatients: a case series identified through pharmacologic surveillance

Introdução: As reações adversas a drogas são complicações frequentes da terapia medicamentosa. Dentre elas, as reações cutâneas a drogas figuram entre as principais causas de consulta ao alergista e podem estar associadas a morbi-mortalidade significativa. Métodos: Este estudo teve como objetivo principal rever os principais aspectos relacionados às reações adversas a drogas a partir da descrição de uma série de casos de reações cutâneas identificadas em pacientes internados em enfermarias clínicas do Hospital Universitário Pedro Ernesto/UERJ. Resultados: Dezesseis casos de reações adversas (RA) cutâneas foram identificados no período de estudo. O rash morbiliforme e a urticária/ angioedema foram os padrões clínicos mais frequentes (n=8/50% e n=5/31%, respectivamente), e os antimicrobianos (n=11/69%) e anticonvulsivantes (n=4/25%) as drogas suspeitas com maior frequência. Três pacientes (19%), todos adultos, tiveram a internação prolongada devido a reação adversa, mas nenhum apresentou complicações clínicas. Conclusões: As RA cutâneas a drogas representam uma fração importante de morbidade dentre os eventos adversos a medicamentos, e podem apresentar-se de maneiras variadas e estar associadas a várias drogas, como antibióticos e anticonvulsivantes. É importante enfatizar a necessidade de notificação das reações pelos profissionais envolvidos no tratamento do paciente de forma sistematizada, por meio de ações de farmacovigilância nos grandes hospitais gerais.

Introduction: Adverse drug reactions are frequent complications of drug therapy and can be associated with significant complications and mortalitity. Methods: The aim was to review major aspects of adverse cutaneous drug reactions describing reactions among inpatients of clinical units in a General Hospital identified through routine pharmacologic surveillance. Results: Sixteen cases were identified. Antibiotics and anticonvulsive drugs were the most frequent suspected agents, and morbiliform rash or urticaria/angioedema the most prevalent clinical reaction pattern. Three adult patients had prolonged their hospital staying without severe complications. Conclusion: Allergy constitutes an important group of adverse drug reactions, and many of them are investigated by the clinical allergist. It is important to emphasize to health care workers the necessity of correct identification and systematic notification of adverse drug reactions through pharmacologic surveillance in general hospitals.

El evolucionismo de Rodríguez Carracido. Nuevas consideraciones / New insights into Rodríguez Carracido´s evolutionism

Se presentan las teorías evolucionistas de José Rodríguez Carracido contenidas en sus trabajos. La evolución en la química (1894) y “Filogenia química de la molécula albuminoidea” (1917). Se describensus aspectos más singulares y originales en relación con el contexto científico de su época, la filosofía evolucionista de Spencer y las hipótesis de Crookes y Plfüger de la que se mostraba partidario. Se resalta el interés de estos trabajos en relación con la problemática de la introducción de las teorías evolucionistas en España, concluyendo que estos trabajos a pesar de algunos anacronismos y especulaciones representan una aportación coherente y valiosa para su tiempo (AU)

This paper presents the evolutionary theories contained in José Rodríguez Carracido’s works entitled La evolución en la química (1894) and “Filogenia química de la molécula albuminoidea” (1917). The most original aspects of his theory are put into the scientific context of his time: Spencer’s evolutionary philosophy and Crookes and Plfüger’s hypothesis supported by him. The interest of these works regarding the problems arisen by the introduction the evolutionary theories in Spain is highlighted, coming to the conclusion that despite these works show some anachronisms and speculations, they represent a coherent and valuable contribution at that time (AU)

Escarificação ácida, temperatura e luz no processo germinativo de sementes de Senna alata (L.) Roxb / Acid scarification, temperature and light on the germination process of Senna alata (L.) Roxb. seeds

O objetivo deste trabalho foi determinar o tempo ótimo de escarificação das sementes de Senna alata em ácido sulfúrico e verificar o efeito da temperatura, em condição de luz e escuro, na germinação de sementes dessa espécie. As sementes foram imersas em ácido sulfúrico concentrado por períodos de 0, 15, 30 e 60 minutos, e o teste de germinação realizado em BOD a 25ºC, utilizando quatro repetições de 50 sementes em cada período de tempo, sendo o delineamento estatístico inteiramente casualizado com 4 tratamentos. No segundo experimento, para verificar o efeito da temperatura e da condição de luz mais adequada a germinação, utilizou-se temperaturas de 10 a 45ºC, com intervalos de 5ºC, em condição de luz fluorescente branca ou escuro contínuo (gerbox preto). Utilizou-se o delineamento experimental inteiramente casualizado, disposto em esquema fatorial 8x2, com 4 repetições, de 50 sementes cada. Em todos os testes as avaliações da porcentagem e índice de velocidade de germinação foram feitas diariamente, durante 10 dias, onde as sementes foram consideradas germinadas quando apresentaram 2 mm de raiz. Os dados foram submetidos à análise de variância e as médias comparadas pelo teste de Tukey a 5 por cento de probabilidade. A escarificação do tegumento com ácido sulfúrico durante 60 minutos, foi ideal para as sementes de Senna alata, por proporcionar maiores valores na porcentagem e velocidade de germinação. A germinação ocorre entre 15 e 40ºC, sendo consideradas fotoblásticas neutras entre 20 e 40ºC e fotoblásticas negativas preferenciais a 15ºC. O melhor desempenho germinativo foi obtido nas temperaturas de 25, 30 e 35ºC, onde ocorreram maior porcentagem e velocidade de germinação.

The aim of this study was to establish the optimum scarification time for Senna alata seeds in sulfuric acid, as well as to verify the effect of temperature on seed germination for this species under conditions of light and darkness. Seeds were immersed in concentrated sulfuric acid for periods of 0, 15, 30 and 60 minutes, and the germination test was carried out in a BOD chamber at 25ºC, using four replicates of 50 seeds for each time period. Experimental design was completely randomized with 4 treatments. In the second experiment, temperatures from 10 to 45ºC, with 5ºC intervals, were used under conditions of fluorescent white light or continuous darkness (black "gerbox") in order to verify the temperature effect and the most suitable light condition for germination. Experimental design was completely randomized, in an 8x2 factorial arrangement, with 4 replicates of 50 seeds each. In all tests, germination percentage and speed index were daily evaluated for 10 days. Seeds were considered germinated when the radicle length was 2 mm. Data were subjected to analysis of variance and means were compared by Tukey's test at 5 percent significance. The tegument scarification with sulfuric acid for 60 minutes was optimal for Senna alata seeds since it led to higher values of germination percentage and speed. Germination occurs between 15 and 40ºC, and seeds are considered neutral photoblastic between 20 and 40ºC and negative photoblastic especially at 15ºC. The best germination performance was observed at 25, 30 and 35ºC, at which germination percentage and speed were higher.

Metodologia para teste de tetrazólio em sementes de Amburana cearensis (Allemão) A.C. Smith / Methodology for tetrazolium test in Amburana cearensis (Allemão) A.C. Smith seeds

Objetivou-se com este trabalho estudar a metodologia do teste de tetrazólio para sementes de Amburana cearensis (Allemão) A.C. Smith, determinando as melhores condições de pré-umedecimento, bem como temperatura, período de coloração e concentração da solução de tetrazólio. Avaliou-se a coloração das sementes intactas e escarificadas (lixadas), ambas com tegumento, diretamente na solução de tetrazólio nas concentrações de 0,025; 0,050; 0,075 e 1 por cento a 35 e 40ºC, por 12 e 24h no escuro. Verificou-se o pré-umedecimento para retirar o tegumento utilizando-se sementes intactas e escarificadas, as quais foram imersas diretamente em água e submetidas a embebição em papel toalha e por 12, 24, 36 e 48 horas em temperaturas de 35 e 40ºC. Após a determinação do método para retirar o tegumento os embriões foram submetidas à coloração em solução de tetrazólio nas concentrações de 0,025; 0,050; 0,075 e 1 por cento. Com os resultados obtidos verificou-se a necessidade da retirada total do tegumento para que ocorra a coloração e que a temperatura de 40ºC é prejudicial para a embebição no pré-umedecimento. O teste de tetrazólio nas sementes de A. cearensis deve ser realizado com o pré-umedecimento das sementes escarificadas (lixadas) e imersas diretamente em água por 24 horas, na temperatura de 35ºC, para posterior retirada total do tegumento. E para atingir a coloração ideal os embriões devem ser imersos em solução de tetrazólio a 0,05 por cento por 3 horas, a 40ºC.

This work aimed to evaluate the methodology of tetrazolium test in Amburana cearensis (Allemão) A.C. Smith seeds, establishing the best pre-moistening conditions, as well as temperature, coloration period and tetrazolium solution concentration. The coloration of intact and scarified (sanded) seeds, both with tegument, was directly evaluated in tetrazolium solution at the concentrations of 0.025; 0.050; 0.075; and 1 percent, at 35 and 40ºC, for 12 and 24 h in the dark. Pre-moistening to remove the tegument was evaluated by using intact and scarified seeds, which were directly immersed in water and subjected to imbibition in paper towel for 12, 24, 36, and 48 h at 35 and 40ºC. After establishing the method to remove the tegument, embryos were subjected to coloration in tetrazolium solution at the concentrations of 0.025; 0.050; 0.075; and 1 percent. Based on the obtained results, the complete tegument removal is needed for coloration; besides, the temperature of 40ºC is harmful for imbibition during pre-moistening. The tetrazolium test in A. cearensis seeds should be performed including pre-moistening through direct immersion of scarified (sanded) seeds in water for 24h at 35ºC for later complete tegument removal. To achieve the ideal coloration, embryos must be immersed in tetrazolium solution at 0.05 percent for 3h at 40ºC.

Reações de hipersensibilidade a medicamentos - parte III / Drug hypersensitivity reactions - III

Nesta Parte de Reações de Hipersensibilidade a Medicamentos abordamos as graves síndromes caracterizadas por acometimento da pele e mucosas e, seguir, as particularidades das reações observadas nos pacientes infectados pelo HIV.

Reações cutâneas provavelmente atribuídas ao uso de fenitoína e vancomicina / Skin reactions probably attributed to the use of phenytoin and vancomycin

Reações cutâneas são as reações adversas mais comuns atribuídas a medicamentos. A síndrome de Stevens-Johnson ou eritema multiforme é uma reação grave e aguda determinada por medicamentos, especialmente aspirina, fenitoína e vancomicina. Relata-se o caso de uma mulher de 36 anos que desenvolveu a síndrome de Stevens-Johnson e três casos de pacientes que desenvolveram rash cutâneo após o recebimento de fenitoína e vancomicina.